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電位滴定法酸值儀測定酸值所需要的試劑配備方法及清單
2022-06-23 09:47:47 admin 1077
    

電位滴定法酸值儀測定酸值所需要的試劑配備方法及清單

(一)試劑與材料:

1、 蒸餾水:三級實驗室用水(GB/T 6682);        

2、氫氧化鉀:粒狀;          

3、氯化鉀:優(yōu)級純;        

4、氯化鋰;         

5、無水異丙醇;

6、磷酸二氫鉀:基準試劑;

7、甲苯;  

8、碳酸氫鈉:基準試劑;

9、鄰苯二甲酸氫鉀:基準試劑;

10、碳酸氫鈉:基準試劑;

11無水乙醇:分析純

12、三氯甲烷:分析純

(二)滴定溶劑:

將(5±0.2)mL加入到(495±5)mL無水異丙醇中混合均勻。然后在加入(500±5)mL甲苯。此滴定溶劑應大量配置。(注:樣品中如含有瀝青類的重殘渣組分,可用三氯甲烷代替甲苯。)


(三)標準溶液:

1、0.1mol?L-1氫氧化鉀異丙醇標準溶液

稱取6g氫氧化鉀加到盛有1 L無水異丙醇中,在不斷攪拌下緩慢微沸約10min,使氫氧化鉀全部溶解。將溶液靜置兩天,濾出上層清液,濾液存放在耐化學腐蝕的瓶中,避免與軟木塞、橡膠或可皂化油脂接觸。為了避免與空氣中的二氧化碳接觸,最好用裝有堿石灰或堿石棉的防護管防護。

用電位滴定法對氫氧化鉀異丙醇溶液進行標定:稱量0.1g~0.15g鄰苯二甲酸氫鉀(在105℃干燥2h),精確到0.0002g,并溶解在約100mL新煮沸過的水中,在電位滴定儀上用0.1mol?L-1氫氧化鉀異丙醇溶液進行滴定。應經(jīng)常對該溶液進行標定,當溶液濃度變化超過0.0005mol?L-1時,就應采用新標定的濃度值。

2、0.05mol?L-1氫氧化鉀異丙醇標準溶液

稱取3g氫氧化鉀,溶在1 L異丙醇中,制備、貯存和標定與本標準(0.1mol?L-1氫氧化鉀異丙醇標準溶液)相同,標定時用0.05g~0.075鄰苯二甲酸氫鉀,精確稱量到0.0002g,溶解在約100mL新煮沸過的水中。

3、緩沖溶液

31  PH為4的緩沖溶液

稱取于(115.0±5.0)℃干燥2h~3h鄰苯二甲酸氫鉀基準試劑10.12g,溶于無二氧化碳的蒸餾水,于25下稀釋至1 000mL。

3、2  PH為7的緩沖溶液

稱取于(115.0±5.0)℃干燥2h~3h鄰苯二甲酸氫鉀基準試劑6.81g,加入0.1 mol/L氫氧化鈉溶液291mL,用無二氧化碳的蒸餾水于25℃下稀釋至1 000mL。

2、 3 PH為11的緩沖溶液

稱取碳酸氫鈉基準試劑2.10 g,加0.1 mol/L氫氧化鈉溶液227mL,用無二氧化碳的蒸餾水于25℃下稀釋至1 000mL。

 

 

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