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磷的測定
2018-07-28 15:04:57 admin 1640

磷的測定

原理:將試樣中的有機物破壞,使磷元素游離出來,在酸性溶液中,用釩鉬酸銨處理,生成黃色的[(NH4)3P04NH4VO3·16MoO3]絡(luò)合物,在波長400 nm下進行比色測定。

試劑:

1.鹽酸溶液:250ml濃鹽酸溶于750ml水中,即1+3鹽酸;

2.硝酸:濃硝酸;

3.釩鉬酸銨顯色劑:稱取偏釩酸銨1.25g,加水200ml,加熱溶解,冷卻后再加人250ml硝酸,另稱取鉬酸銨25g,加水400ml,加熱溶解,在冷卻的條件下,將兩種溶液混合,用水定容至1000ml,避光保存,若生成沉淀,則不能繼續(xù)使用,或者過濾后重新制作標準曲線。

方法步驟

1. 試樣的分解:稱取0.5-2g(準確至0.0002g)試樣于坩堝中,在電爐上小心炭化,再放入馬弗爐中于550℃下灼燒3h,取出坩堝,放在干燥器中冷卻30min,在盛灰坩堝中加入(1+3)的鹽酸10ml,3滴濃硝酸,在電爐上煮沸取下,待試樣溶解冷卻后,將此溶液轉(zhuǎn)入100ml容量瓶中,用蒸餾水將坩堝沖洗干凈,用蒸餾水稀釋至刻度,搖勻,為試樣分解液。

2. 測定:準確移取試樣分解液1~2ml50ml容量瓶中,加入釩鉬酸銨顯色劑10.00ml,用水稀釋至刻度,搖勻,常溫下放置10min以上,以0ml溶液為參比,用1cm比色池,在400nm波長下,用分光光度計測定各溶液的吸光度。

結(jié)果計算:樣品中總磷的含量(%)按下式計算

P%=2AK/mV

式中:m——試樣的質(zhì)量;g

K——100ml溶液分取2ml檢測時對應(yīng)的系數(shù)

V——移取試樣分解液的體積;ml

A——吸光度值

注意事項:

1.試樣分解液必須靜置一段時間或干過濾方可測磷。

2.吸取時應(yīng)小心免使溶液流動混濁而影響比色結(jié)果。

3.對于高磷含量的飼料級礦物質(zhì)化合物(如磷酸氫鈣)無需灰化,直接用酸溶液制備分解液,稱取量應(yīng)為0.25-0.30g,過高比色誤差大。

4.微量元素預(yù)混料無需煅燒可直接用鹽酸溶解。

5.應(yīng)保持比色皿的潔凈,如果比色皿不潔凈,可能為釩鉬酸銨沉淀或者磷與釩鉬酸銨形成的絡(luò)合物,應(yīng)使用濃硝酸浸泡,必要時煮沸。

6.對于數(shù)顯式(非指針式)分光光度計,應(yīng)每次調(diào)零后,測定0ml參比溶液的吸光光度值,可以自我檢驗上次實驗后容量瓶是否洗凈,以及溫度變化對參比溶液吸光度值的影響,如果變化過大應(yīng)重新繪制工作曲線。

7.指針式分光光度計應(yīng)保證被測溶液吸光度在0.30.7之間。


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