脂肪酸凍點的測定
1.適用范圍:適用于油脂的水不溶性脂肪酸的制備及其固化溫度的測定。
2.定義
脂肪酸凍點:持續(xù)攪拌液體脂肪酸,當溫度降低時,觀察溫度變化,
當出現溫度下降受阻,或溫度出現上升時,所達到的最高溫度,即為脂肪酸凍點。
3.原理
測試樣品在甘油中用氫氧化鉀溶液皂化,將肥皂溶解于水,中和,用熱的氯化鈉溶液洗滌分離的不溶性脂肪酸,干燥和過濾。熔化制備的脂肪酸,持續(xù)攪拌降溫,觀察固化溫度,固化溫度有時會表現為溫度下降受阻,有時會出現暫時的溫度上升。
4、儀器
4.1:ST-016自動脂肪酸凍點測定儀一臺
5、凍點測定
5.1加熱脂肪酸到高于預計凍點10℃左右。將脂肪酸倒入試管,至55mm高度處,將降溫裝置安裝好,溫度計處于脂肪酸中心,溫度計底部離試管底部大約10mm。將廣口瓶置于水浴中,使水浴水面應高出樣品平面1cm,以每分鐘80-100次上下攪動。
5.2觀察溫度變化,開始時迅速降溫,當晶體開始形成時,溫度開始緩慢降低,直到溫度保持恒定30秒或在30秒內開始升溫為止,停止攪拌。
5.3記錄不變溫度,或溫度上升時所達到的最高溫度,即為凍點。精確到0.1?℃。
6、 允許差
6.1雙試驗結果允許差不應超過0.2℃,取其平均值為測定結果,精確至0.1℃。