肥料中銨態(tài)氮主要是指液態(tài)氨、氨水，以及氨跟酸作用生成的銨鹽，如硫酸銨、氯化銨、碳酸氫銨等.現(xiàn)行標(biāo)準(zhǔn)中關(guān)于銨態(tài)氮的測(cè)定方法主要包括甲醛法、蒸餾法、凱氏定氮法。其中 《GB/T3600-2000 肥料中氨態(tài)氮的測(cè)定-甲醛法》規(guī)定的甲醛法只適用于不含有尿素或其衍生物氰胺化物以及有機(jī)含氮化合物的試樣，而直接蒸餾法只適用于肥料中不含有其它形態(tài)氮的樣品。本實(shí)驗(yàn)參照《NY/T 1116-2014 肥料 硝態(tài)氮、銨態(tài)氮、酰胺態(tài) 氮含量的測(cè)定》蒸餾后滴定法，采用在弱堿性條件下蒸餾，將氨吸收在過(guò)量硫酸溶液中，在甲基紅-亞甲基藍(lán)混合指示劑存在下，用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液返滴定，測(cè)定銨態(tài)氮含量。
試樣的制備
固體樣品縮分至約100g,將其迅速研磨至全部通過(guò)0.50mm孔徑試驗(yàn)篩(如樣品潮濕,可通過(guò)
1.00mm 試驗(yàn)篩),混合均勻,置于潔凈、干燥容器中;液體樣品經(jīng)多次搖動(dòng)后,迅速取出約100mL,置于潔凈、干燥容器中。
試樣溶液的制備與蒸餾
稱(chēng)取銨態(tài)氮含量不大于150mg的試樣0.5~2.0g(精確至0.0001g)于消化管中，加入約70mL水，搖動(dòng)使試樣溶解。往消化管中加入約0.6g氧化鎂，將消化管與定氮儀相連接并開(kāi)始蒸餾。設(shè)置自動(dòng)蒸餾模式，設(shè)定接收瓶?jī)?nèi)硼酸與指示劑的混合液加入量為25mL，設(shè)定加入氫氧化鈉溶液的體積為0.5mL，蒸餾時(shí)間為5min。
滴定 上述操作結(jié)束后，用標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液(1/2H,SO)直接滴定餾出液，顏色由藍(lán)色變至紫紅色時(shí)為終點(diǎn)。記錄消耗標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量。在使用ST115CS全自動(dòng)凱氏定氮儀時(shí)，蒸餾操作方式不變，由設(shè)備直接完成滴定過(guò)程，所用儀器面板上直接顯示消耗標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的用量和樣品含氮量。若使用ST115BS半自動(dòng)凱氏定氮儀則需要手動(dòng)滴定和計(jì)算結(jié)果。
ST115BS自動(dòng)凱氏定氮儀，采用國(guó)際通用的凱氏定氮法對(duì)含氮樣品進(jìn)行自動(dòng)測(cè)定，讓實(shí)驗(yàn)人員在幾分鐘內(nèi)輕松的完成樣品的蒸餾；對(duì)所需試劑自動(dòng)定量加液；各種狀態(tài)智能檢測(cè)、自動(dòng)蒸餾、冷凝；儀器界面友好，顯示信息豐富，使用戶(hù)能夠輕而易舉的掌握儀器的使用。
ST-115CS全自動(dòng)凱氏定氮法是是依據(jù)經(jīng)典凱氏定氮法研制的全自動(dòng)蒸餾——滴定技術(shù)、顏色法判定終點(diǎn)的“氮元素”（蛋白質(zhì)）分析系統(tǒng),采用凱氏法對(duì)土壤、食品、畜牧業(yè)、農(nóng)產(chǎn)品、飼料及其它含氮化合物進(jìn)行測(cè)定,用此方法測(cè)定樣品時(shí)需經(jīng)過(guò)樣品消解——蒸餾分離——滴定分析三個(gè)過(guò)程，全部自動(dòng)完成。
