總灰分的測定
l 一、原理:將食品經(jīng)炭化后置于高溫爐內(nèi)灼燒后的殘留物即為灰分。
l 二、操作條件選擇
l 1、灰化溫度:
l 灰化溫度因樣品而異:素?zé)邵釄澹透邷?,?nèi)壁光滑,它的物理性質(zhì),化學(xué)性質(zhì)與石英坩堝相同。
l 水果及其制品,肉及肉制品、糖及糖制品、蔬菜制品<525 谷類食品、乳制品<550 奶油<500 魚海產(chǎn)品酒<550
l 實(shí)踐證明,灰化溫度大于500時(shí),無機(jī)物將有所損失。如表5—1P92說明增加灰化溫度就增加了KCL、NaCL揮發(fā)損失,CaCO3變成CaO,磷酸鹽熔融。
l 2、灰化時(shí)間:
l 對于一般樣品,并不規(guī)定時(shí)間,要求灼燒至灰分呈全白色或淺灰色并到達(dá)恒重為止。也有例外。如谷類飼料和莖桿飼料規(guī)定灰化時(shí)間,即在600灰化灼燒2小時(shí)。
l 3、加速灰化的方法(對于難于灰化的樣品,可用下述方法處理)
l (1)、改變操作方法:就是樣品初步灼燒后,取出坩堝,冷卻,加入少量的水,用玻璃棒研碎,使水溶性鹽類溶解,此時(shí)被融熔的磷酸鹽所包住信的碳粒,重新游離而出,小心蒸去水分,干燥后繼續(xù)灼燒。必要時(shí)重復(fù)上述操作。
l (2)、添加硝酸、乙醇、碳酸銨、過氧化氫可加速灰化這類物質(zhì)灼燒后完全消失,不致增加殘留灰分的重量。如,樣品初步灼燒后,放冷,加入硝酸約4-5滴,可加速灰化。
l (3)、添加氧化鎂、碳酸鈣等惰性不熔物質(zhì),這類物質(zhì)的作用純屬機(jī)械性的,它們與灰分混雜,使碳微粒不受覆蓋,加速灰化但須作空白試驗(yàn)。
l 四、總灰分的測定方法:
l 標(biāo)準(zhǔn)方法(GB5009.4—85)適用于各類食品中灰分含量測定
l 具體步驟:1、取大小適宜石英坩堝或瓷坩堝用HCL(1:4)煮沸,洗凈,置于馬福爐中,在575+-25下灼燒0.5小時(shí),待爐溫冷至200取出,放于干燥皿中冷至室溫,精密稱量。
l 2、準(zhǔn)確稱取2—
l 3、液體樣品須先在沸水浴上蒸干;固體或蒸干后的樣品,先以小火加熱使樣品充分炭化至無煙然后將坩堝置高溫爐中,在575±
l X=m1-m2/m3-m2*100
l X——樣品中灰分含量g/
l m2——坩堝的質(zhì)量g m3——坩堝和樣品的質(zhì)量g
l 參考方法:乙酸鎂法(測定面粉中水分)