磷的測(cè)定
原理：將試樣中的有機(jī)物破壞，使磷元素游離出來，在酸性溶液中，用釩鉬酸銨處理，生成黃色的[(NH4)3P04NH4VO3·16MoO3]絡(luò)合物，在波長(zhǎng)400 nm下進(jìn)行比色測(cè)定。
試劑：
1.鹽酸溶液：250ml濃鹽酸溶于750ml水中，即1+3鹽酸；
2.硝酸：濃硝酸；
3.釩鉬酸銨顯色劑：稱取偏釩酸銨1.25g，加水200ml，加熱溶解，冷卻后再加人250ml硝酸，另稱取鉬酸銨25g，加水400ml，加熱溶解，在冷卻的條件下，將兩種溶液混合，用水定容至1000ml，避光保存，若生成沉淀，則不能繼續(xù)使用，或者過濾后重新制作標(biāo)準(zhǔn)曲線。
方法步驟
1. 試樣的分解：稱取0.5-2g（準(zhǔn)確至0.0002g）試樣于坩堝中，在電爐上小心炭化，再放入馬弗爐中于550℃下灼燒3h，取出坩堝，放在干燥器中冷卻30min，在盛灰坩堝中加入（1+3）的鹽酸10ml，3滴濃硝酸，在電爐上煮沸取下，待試樣溶解冷卻后，將此溶液轉(zhuǎn)入100ml容量瓶中，用蒸餾水將坩堝沖洗干凈，用蒸餾水稀釋至刻度，搖勻，為試樣分解液。
2. 測(cè)定：準(zhǔn)確移取試樣分解液1~2ml于50ml容量瓶中，加入釩鉬酸銨顯色劑10.00ml，用水稀釋至刻度，搖勻，常溫下放置10min以上，以0ml溶液為參比，用1cm比色池，在400nm波長(zhǎng)下，用分光光度計(jì)測(cè)定各溶液的吸光度。
結(jié)果計(jì)算：樣品中總磷的含量（%）按下式計(jì)算
P%=2AK/mV
式中：m——試樣的質(zhì)量；g
K——100ml溶液分取2ml檢測(cè)時(shí)對(duì)應(yīng)的系數(shù)
V——移取試樣分解液的體積；ml
A——吸光度值
注意事項(xiàng)：
1.試樣分解液必須靜置一段時(shí)間或干過濾方可測(cè)磷。
2.吸取時(shí)應(yīng)小心免使溶液流動(dòng)混濁而影響比色結(jié)果。
3.對(duì)于高磷含量的飼料級(jí)礦物質(zhì)化合物（如磷酸氫鈣）無(wú)需灰化，直接用酸溶液制備分解液，稱取量應(yīng)為0.25-0.30g，過高比色誤差大。
4.微量元素預(yù)混料無(wú)需煅燒可直接用鹽酸溶解。
5.應(yīng)保持比色皿的潔凈，如果比色皿不潔凈，可能為釩鉬酸銨沉淀或者磷與釩鉬酸銨形成的絡(luò)合物，應(yīng)使用濃硝酸浸泡，必要時(shí)煮沸。
6.對(duì)于數(shù)顯式(非指針式)分光光度計(jì)，應(yīng)每次調(diào)零后，測(cè)定0ml參比溶液的吸光光度值，可以自我檢驗(yàn)上次實(shí)驗(yàn)后容量瓶是否洗凈，以及溫度變化對(duì)參比溶液吸光度值的影響，如果變化過大應(yīng)重新繪制工作曲線。
7.指針式分光光度計(jì)應(yīng)保證被測(cè)溶液吸光度在0.3～0.7之間。
