粗纖維的測(cè)定

參考標(biāo)準(zhǔn)：GBT 6434-2006 飼料中粗纖維測(cè)定方法

基本原理：用固定量的酸和堿，在特定條件下消煮樣品，再用醚、丙酮除去醚溶物，經(jīng)高溫灼燒扣除礦物質(zhì)的量，所余量稱為粗纖維。這不是個(gè)確切的化學(xué)實(shí)體，只是在公認(rèn)強(qiáng)制規(guī)定的條件下，測(cè)出的概略養(yǎng)分，以纖維素為主，含有少量半纖維素和木質(zhì)素。

試劑與溶液：

氫氧化鉀標(biāo)液：C（KOH）=0.23mol/L(配制的實(shí)際濃度允許有0.005mol/L絕對(duì)差)

硫酸標(biāo)液：  C（H₂SO₄）=0.13mol/L(配制的實(shí)際濃度允許有0.005mol/L絕對(duì)差)

正丁醇：A.R

鹽酸溶液：0.5mol/L

步驟：

1.酸消煮：稱取約1g試樣（準(zhǔn)確到0.0002g，樣品過(guò)40目篩）于500ml三角瓶?jī)?nèi)，加入150.0ml已沸的硫酸標(biāo)液，在三角瓶上放一個(gè)漏斗減少水分的喪失，盡快使其沸騰，并保持微沸狀態(tài)30min，如果產(chǎn)生泡沫可滴加2～3滴正丁醇。可在消煮過(guò)程中適當(dāng)補(bǔ)加蒸餾水來(lái)保持溶液總體積恒定。

2.第一次過(guò)濾：在布氏漏斗或漏斗上鋪好200目尼龍濾布，將酸消煮后的溶液過(guò)濾，并用熱蒸餾水洗滌至中性，再將濾渣用已沸的氫氧化鉀標(biāo)液150.0ml轉(zhuǎn)移入500ml三角瓶?jī)?nèi)。

3.堿消煮：盡快使溶液沸騰，電爐上保持微沸狀態(tài)下30min，必要時(shí)在消煮過(guò)程中適當(dāng)補(bǔ)加蒸餾水來(lái)保持溶液總體積恒定。

4.第二次過(guò)濾：在布氏漏斗上放好已在130℃烘到恒重的定量濾紙(m₀)，用水濕潤(rùn)后，裝在抽濾瓶上，將堿消煮后的溶液在此裝置上抽濾，并用熱水洗到中性，再用丙酮洗3次，每次用丙酮30ml，抽干。

5.干燥：小心取出濾渣（連濾紙一同取出）放在干燥的瓷坩堝內(nèi)，在130±2℃烘至少2h，冷卻30min，稱重(m₁)，再將坩堝在電爐上炭化后，放在550℃的馬弗爐內(nèi)灼燒2h（直至冷卻后稱量恒重），冷卻30min稱重(m₂)。

計(jì)算：

以質(zhì)量百分?jǐn)?shù)計(jì)算的樣品中的粗纖維含量按下式計(jì)算：

CF%= EQ \F(m₁-m₂-m₀,m) ×100

式中：m₁——130℃烘干后濾渣加坩堝的重量；g

m₂——550℃灼燒后濾渣加坩堝的重量；g

m₀——定量濾紙的重量；g

m——樣品的重量；g

注意事項(xiàng)：

1.如果脂肪含量超過(guò)10%，應(yīng)進(jìn)行預(yù)先脫脂。將試樣稱好包入尼龍布中，放在石油醚中浸泡1個(gè)小時(shí)，拿出放置在濾紙上風(fēng)干，然后用煮沸的硫酸標(biāo)液將試樣轉(zhuǎn)移至錐形瓶中。

2.如果試樣碳酸鹽(以碳酸鈣計(jì))超過(guò)5%，應(yīng)除去碳酸鹽。將100ml鹽酸(0.5mol/L)傾注在試樣上，連續(xù)振搖5min，然后用尼龍布過(guò)濾，用水洗滌2次，每次用水100ml，將試樣全部轉(zhuǎn)移至濾布上，用濾紙?jiān)跒V布外面吸干水分，用煮沸的硫酸將試樣全部轉(zhuǎn)移至錐形瓶中。

3.在布氏漏斗中抽濾時(shí)，應(yīng)注意使濾紙緊貼在漏斗上以便加快抽濾的速度。

4.硫酸的標(biāo)定可參照鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的標(biāo)定，C（H2SO4）=0.13mol/L需要一個(gè)比較固定的值，因此當(dāng)濃度偏差較大時(shí)應(yīng)加酸堿調(diào)節(jié)至0.125～0.135mol/L范圍之內(nèi)。氫氧化鉀的標(biāo)定可用已知濃度的標(biāo)準(zhǔn)鹽酸或標(biāo)準(zhǔn)硫酸溶液標(biāo)定，當(dāng)濃度偏離允許絕對(duì)誤差時(shí)，同樣需要調(diào)節(jié)濃度至0.225～0.235mol/L的范圍內(nèi)。