磷標(biāo)準(zhǔn)曲線及K值
1.磷標(biāo)準(zhǔn)液:將磷酸二氫鉀用稱量瓶裝好在105℃干燥1h,在干燥器中冷卻后稱取0.2195g溶解于水,定量轉(zhuǎn)入1 000ml容量瓶中,加硝酸3 ml,用水稀釋至刻度,搖勻,即為50 μg/ml的磷標(biāo)準(zhǔn)液。
2.工作曲線的繪制:準(zhǔn)確移取磷標(biāo)準(zhǔn)液0.00,2.00,5.00,7.00,10.00,12.00m l(對(duì)于儀表指針讀數(shù)的分光光度計(jì),取0.00ml,3.00,4.00,5.00,6.00,7.00ml)于50ml容量瓶中,各加釩鉬酸銨顯色劑10 ml,用水稀釋到刻度,搖勻,常溫下放置10min以上,以0.00 ml溶液為參比,用1cm比色皿,在400 nm波長下用分光光度計(jì)測各溶液的吸光度。以磷含量為橫坐標(biāo),吸光度為縱坐標(biāo),繪制工作曲線。
3.簡易K值的計(jì)算(不推薦使用)
K1=,K1為2ml磷標(biāo)液對(duì)應(yīng)的系數(shù),m1為2ml磷標(biāo)液對(duì)應(yīng)的磷質(zhì)量100μg,50為100ml試樣分解液吸取2ml分析時(shí)對(duì)應(yīng)的倍數(shù),10-6為μg轉(zhuǎn)化為g對(duì)應(yīng)的倍數(shù),100為計(jì)算百分比含量時(shí)應(yīng)乘的數(shù),同理計(jì)算K2,K3,K4,K5,計(jì)算平均值
4.標(biāo)準(zhǔn)K值的計(jì)算(推薦使用)
進(jìn)入Microsoft Excel 表格,將數(shù)據(jù)對(duì)應(yīng)錄入,吸光值A在前列:
A1 |
m1 |
A2 |
m2 |
A3 |
m3 |
A4 |
m4 |
A5 |
m5 |
全部選中表格數(shù)據(jù),點(diǎn)擊“插入”菜單中的“圖標(biāo)向?qū)А保趶棾龅膶?duì)話框中選擇“XY散點(diǎn)圖”,點(diǎn)擊“完成”。
在生成的圖表中任意選中一個(gè)點(diǎn),點(diǎn)擊鼠標(biāo)右鍵,在彈出的對(duì)話框中選擇“添加趨勢(shì)線”,在彈出的對(duì)話框中選擇“類型”,在“類型”中選擇“線性”,在同一對(duì)話框中再選擇“選項(xiàng)”,在“選項(xiàng)”中的“顯示公式”“顯示R平方值”前的小框框中左鍵點(diǎn)擊鼠標(biāo)出現(xiàn)“√”,點(diǎn)擊“確定”,即在圖標(biāo)中生成公式和R2值,R2>0.999為合格,否則應(yīng)重新進(jìn)行實(shí)驗(yàn)。這時(shí)K=,ɑ即為x前的系數(shù),其他各數(shù)字含義同簡易K值計(jì)算中描述。