水分的測定
參考標(biāo)準(zhǔn):飼料中水分和其他揮發(fā)性物質(zhì)含量的測定(GB-T 6435-2006)
原理:根據(jù)樣品性質(zhì)不同,在特定條件下對試樣進(jìn)行干燥所損失的質(zhì)量占試樣的百分比例。
方法步驟:
1.恒重:將裝樣皿在(110±2)℃烘箱中烘30分鐘至恒重,取出置于干燥器中冷卻30分鐘,稱出稱量皿重量。
2.稱樣:裝樣皿直徑50-60mm,稱樣量為3-5g;裝樣皿直徑20-30mm,稱樣量為1-2g。稱完后輕輕抖動使樣品均勻分布在裝樣皿底部。
3.烘干:將裝有樣品的裝樣皿打開蓋子放入110±2℃烘箱中,從烘箱恢復(fù)到設(shè)定溫度時開始計(jì)時,烘80分鐘。
4.取出:戴上手套,將裝樣皿蓋子蓋好,迅速取出置于干燥器中,待全部取出后蓋好干燥器蓋子,冷卻30分鐘。
5.稱量:30分鐘冷卻至室溫后可以進(jìn)行稱量,開始稱量后不必拿一個蓋一次,但必須保證連續(xù)快速地進(jìn)行稱量。
計(jì)算:
H2O(%)= EQ \F(烘前(盒+樣)重-烘后(盒+樣)重,樣重) ×100%
操作細(xì)節(jié):
1.普通電熱烘箱干燥室內(nèi)的溫度不均勻,實(shí)測時稱樣皿應(yīng)放置于上層近溫度計(jì)水銀球的下方或周圍。
2.裝樣皿為帶磨口玻璃蓋的玻璃皿,應(yīng)帶蓋烘至恒重,烘樣品時應(yīng)帶蓋一起烘80分鐘,拿出時應(yīng)蓋好蓋子再迅速放入干燥器中。
3.使用植物粉碎機(jī)樣品應(yīng)過40目篩;使用快速粉碎機(jī)樣品不可過熱,以免造成水分的蒸發(fā),導(dǎo)致結(jié)果偏低。
4.冷卻應(yīng)以實(shí)際冷卻至室溫為準(zhǔn),樣品多時可能大于30分鐘,少時可能少于30分鐘。
5.應(yīng)注意硅膠干燥劑的有效性,當(dāng)硅膠開始變色時應(yīng)更換硅膠,硅膠可在120度烘干后重新利用,但是溫度過高容易焦化失去活性,從而無干燥作用。購買硅膠應(yīng)判斷其有效性,可取部分在手上,用水濕潤,性能好的會迅速變色膨脹炸裂,性能差的變色緩慢。
6.烘箱應(yīng)使用溫度計(jì)進(jìn)行校正,應(yīng)按照烘箱操作說明書進(jìn)行操作以便達(dá)到烘箱溫度的穩(wěn)定精度。在每年的計(jì)量檢定過程中應(yīng)借助計(jì)量人員及其計(jì)量設(shè)備對烘箱溫度進(jìn)行校正。
7.稱量一旦開始,可以不必蓋上干燥器的蓋子,因?yàn)槊看伍_蓋都已經(jīng)引入了潮濕的空氣,蓋上蓋子也不能快速阻止烘干樣品的回潮,此時唯有盡量保證稱量的快速進(jìn)行以盡可能的減少回潮對結(jié)果造成的影響,因此水分也不宜進(jìn)行過多樣品的同時測定。