灰分的測(cè)定

參考標(biāo)準(zhǔn)：GB-T 6438-2007 飼料中粗灰分的測(cè)定

儀器設(shè)備

分析天平：感量0.0001g

馬弗爐：數(shù)顯控溫，550℃設(shè)定溫度在530℃～570℃間波動(dòng)

電爐：無(wú)極控溫

坩堝：體積約為30ml，高為3cm的瓷質(zhì)坩堝

干燥器：盛有有效硅膠干燥劑

測(cè)定步驟：

(1)將干凈坩堝放入高溫爐，在550±20℃下灼燒30分鐘。取出，在空氣中冷卻約1分鐘，放入干燥器中冷卻30分鐘，稱其質(zhì)量。再重復(fù)灼燒、冷卻、稱量，直至兩次質(zhì)量之差小于0.0005g為恒重。

(2)在已恒重的坩堝中稱取2-5g試樣（灰分質(zhì)量0.05g以上），準(zhǔn)確至0.0002g，在放置于通風(fēng)櫥中的電爐上炭化至無(wú)煙。

(3)炭化完畢，將坩堝放入高溫爐中，于550±20℃下灼燒4h（灰化完全，無(wú)炭粒），從達(dá)到550℃開(kāi)始計(jì)時(shí)。取出，在空氣中冷卻1min，放入干燥器中冷卻30分鐘，稱其質(zhì)量。

(4)若無(wú)法確定是否灰化完成，應(yīng)再同樣灼燒1h，冷卻、稱重，直至兩次質(zhì)量之差小于0.001g為恒重。

分析結(jié)果計(jì)算和表述

粗灰分含量（%）按下式計(jì)算：

        粗灰分（%）= EQ \F(m₂-m₀,m₁-m₀) ×100

式中：m₀——為恒重空坩堝質(zhì)量；g

m₁——為坩堝加試樣的質(zhì)量；g

m₂——為灰化后坩堝加灰分的質(zhì)量；g

所得結(jié)果應(yīng)表示至0.01%

如進(jìn)行酸不溶物（砂份）測(cè)定，則將灰化后樣品坩堝中加入10ml  1+2鹽酸，煮沸后過(guò)濾，殘?jiān)盟礈熘翢o(wú)Cl^-后于550±20℃下灼燒30分鐘，冷卻、稱重、計(jì)算

注意事項(xiàng)：(1)考慮到灰化的樣品有些可以進(jìn)入鈣、磷的測(cè)定，為避免工作的重復(fù)，在稱樣量上應(yīng)顧及鈣、磷的測(cè)定。推薦稱樣量為：

(2)對(duì)于易于膨脹的碳水化合物，應(yīng)小心炭化，避免溢出，含脂量高的樣品避免明火燃燒。

(3)測(cè)定結(jié)果再現(xiàn)性不大于5%，再現(xiàn)性指不同實(shí)驗(yàn)室的不同分析人員用相同分析對(duì)同一被測(cè)對(duì)象測(cè)定結(jié)果之間的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差。

再現(xiàn)性R=<5%