試劑與儀器:
1.試劑:
中性檸檬酸銨溶液:稱取74g檸檬酸于300ml水中,加69ml氨水,在酸度計(jì)上用氨水調(diào)節(jié)PH值為7.0,將溶液貯存于密閉的瓶中備用。
2.儀器:
酸度計(jì):分度值為0.1PH,配有玻璃電極和飽和甘汞電極;水浴鍋
(一) 步驟:
1.稱取試樣0.5~0.6g(準(zhǔn)確到0.0002g),置于250ml容量瓶中,加入70ml中性檸檬酸銨溶液,將容量瓶置于63~65℃的水浴鍋中水浴1h,每隔15min搖動(dòng)一次,每次搖動(dòng)約30s,取出容量瓶,冷卻到室溫,加水至刻度,搖勻。
2. 準(zhǔn)確移取試樣分解液1~10ml于50ml容量瓶中,加入釩鉬酸銨顯色劑10.00ml,用水稀釋至刻度,搖勻,常溫下放置10min以上,以0ml溶液為參比,用1cm比色池,在420nm波長(zhǎng)下,用分光光度計(jì)測(cè)定各溶液的吸光度。
(三)結(jié)果計(jì)算:
樣品中總磷的含量(%)按下式計(jì)算
P%=X/100×m×V
式中:m——試樣的質(zhì)量;g
X——由標(biāo)準(zhǔn)曲線查得試樣分解液含量;g
V——移取試樣分解液的體積;ml