飼料用油中丙二醛(TBA值)的測定
1.原理:
油脂受到光、熱、空氣中氧的作用,發(fā)生酸敗反應,分解出醛、酸之類的化合物。丙二醛是分解產(chǎn)物中的一種,它能與TBA(硫代巴比妥酸)作用生成粉紅色化合物,在532nm波長處有吸收高峰,利用此性質(zhì)能測出丙二醛的含量,從而推導出油脂酸敗的程度
2.試劑:
TBA水溶液:稱取TBA0.288g加熱溶于水中,稀釋至100ml,0.02mol/L。
三氯乙酸混合液:稱取三氯乙酸7.5g及0.1gEDTA加水至100ml。
氯仿(分析純)
丙二醛標液:稱取0.315g1,1,3,3-四乙氧基丙烷溶解后稀釋至1000ml水中,濃度為100ug/ml,放于冰箱內(nèi)保存。取標液10.00 ml,加水定容至100 ml 容量瓶中,濃度為10ug/ml。此標液為工作標液。
3.步驟:
標線制備:準確吸取丙二醛標液(10ug/ml) 0.0, 0.1, 0.2, 0.3, 0.4, 0.5, 0.6 ml于10 ml 納氏比色管中,加水至5ml,再加TBA5.00ml,置于90攝氏度水浴內(nèi)保溫40分鐘,取出,冷卻1小時,于532nm比色(1cm比色皿),同時作空白。
樣品的制備與檢測:準確稱取油樣5克于100 ml具塞三角瓶內(nèi),準確加入25.00 ml三氯乙酸溶液,50-70攝氏度振搖30分鐘,用四層濾紙過濾,除去油脂。準確移取上述濾液5.00ml置于 10ml比色管內(nèi),加入5.00mlTBA,搖勻,加塞,置于90攝氏度水浴內(nèi)保溫40分鐘,取出,冷卻1小時,于532nm比色(1cm比色皿).,同時作空白
4.計算:
丙二醛(mg/kg)=(C*5)/m
式中:C——樣品的濃度
m—樣品的質(zhì)量